Nature.com ની મુલાકાત લેવા બદલ આભાર. તમે જે બ્રાઉઝરનો ઉપયોગ કરી રહ્યા છો તેના વર્ઝનમાં મર્યાદિત CSS સપોર્ટ છે. શ્રેષ્ઠ પરિણામો માટે, અમે ભલામણ કરીએ છીએ કે તમે તમારા બ્રાઉઝરના નવા વર્ઝનનો ઉપયોગ કરો (અથવા ઇન્ટરનેટ એક્સપ્લોરરમાં સુસંગતતા મોડને અક્ષમ કરો). આ દરમિયાન, ચાલુ સપોર્ટ સુનિશ્ચિત કરવા માટે, અમે સ્ટાઇલિંગ અથવા JavaScript વિના સાઇટ પ્રદર્શિત કરી રહ્યા છીએ.
ઉર્જા સંગ્રહ ઉપકરણોમાં ફેઝ ચેન્જ મટિરિયલ (PCM) તરીકે સ્ટીઅરિક એસિડ (SA) નો ઉપયોગ થાય છે. આ અભ્યાસમાં, SiO2 શેલ સર્ફેક્ટન્ટને માઇક્રોએનકેપ્સ્યુલેટ કરવા માટે સોલ-જેલ પદ્ધતિનો ઉપયોગ કરવામાં આવ્યો હતો. SA (5, 10, 15, 20, 30, અને 50 ગ્રામ) ની વિવિધ માત્રા 10 મિલી ટેટ્રાઇથિલ ઓર્થોસિલિકેટ (TEOS) માં સમાવિષ્ટ કરવામાં આવી હતી. સંશ્લેષિત માઇક્રોએનકેપ્સ્યુલેટેડ ફેઝ ચેન્જ મટિરિયલ (MEPCM) ને ફોરિયર ટ્રાન્સફોર્મ ઇન્ફ્રારેડ સ્પેક્ટ્રોસ્કોપી (FT-IR), એક્સ-રે ડિફ્રેક્શન (XRD), એક્સ-રે ફોટોઇલેક્ટ્રોન સ્પેક્ટ્રોસ્કોપી (XPS) અને સ્કેનિંગ ઇલેક્ટ્રોન માઇક્રોસ્કોપી (SEM) દ્વારા વર્ગીકૃત કરવામાં આવી હતી. લાક્ષણિકતાના પરિણામો દર્શાવે છે કે SA ને SiO2 દ્વારા સફળતાપૂર્વક સમાવિષ્ટ કરવામાં આવ્યું હતું. થર્મોગ્રેવિમેટ્રિક વિશ્લેષણ (TGA) એ દર્શાવ્યું હતું કે MEPCM માં CA કરતા વધુ સારી થર્મલ સ્થિરતા છે. ડિફરન્શિયલ સ્કેનીંગ કેલરીમેટ્રી (DSC) નો ઉપયોગ કરીને, એવું જાણવા મળ્યું કે MEPCM નું એન્થાલ્પી મૂલ્ય 30 હીટિંગ-કૂલિંગ ચક્ર પછી પણ બદલાયું નથી. બધા માઇક્રોએનકેપ્સ્યુલેટેડ નમૂનાઓમાં, MEPCM ધરાવતા 50 ગ્રામ SA માં ગલન અને ઘનકરણની સૌથી વધુ સુષુપ્ત ગરમી હતી, જે અનુક્રમે 182.53 J/g અને 160.12 J/g હતી. પેકેજ કાર્યક્ષમતા મૂલ્યની ગણતરી થર્મલ ડેટાનો ઉપયોગ કરીને કરવામાં આવી હતી અને તે જ નમૂના માટે સૌથી વધુ કાર્યક્ષમતા મળી હતી જે 86.68% હતી.
બાંધકામ ઉદ્યોગમાં વપરાતી લગભગ 58% ઉર્જાનો ઉપયોગ ઇમારતોને ગરમ કરવા અને ઠંડુ કરવા માટે થાય છે1. તેથી, સૌથી જરૂરી બાબત એ છે કે પર્યાવરણીય પ્રદૂષણને ધ્યાનમાં લેતા કાર્યક્ષમ ઉર્જા પ્રણાલીઓ બનાવવી. ફેઝ ચેન્જ મટિરિયલ્સ (PCM) નો ઉપયોગ કરીને સુષુપ્ત ગરમી ટેકનોલોજી નીચા તાપમાનના વધઘટ પર ઉચ્ચ ઉર્જા સંગ્રહ કરી શકે છે3,4,5,6 અને ગરમી ટ્રાન્સફર, સૌર ઉર્જા સંગ્રહ, એરોસ્પેસ અને એર કન્ડીશનીંગ7,8,9 જેવા ક્ષેત્રોમાં વ્યાપકપણે ઉપયોગ કરી શકાય છે. PCM દિવસ દરમિયાન ઇમારતના બાહ્ય ભાગોમાંથી થર્મલ ઉર્જા શોષી લે છે અને રાત્રે ઊર્જા મુક્ત કરે છે10. તેથી, થર્મલ ઉર્જા સંગ્રહ સામગ્રી તરીકે ફેઝ ચેન્જ સામગ્રીની ભલામણ કરવામાં આવે છે. વધુમાં, ઘન-ઘન, ઘન-પ્રવાહી, પ્રવાહી-ગેસ અને ઘન-ગેસ11 જેવા વિવિધ પ્રકારના PCM છે. તેમાંથી, સૌથી વધુ લોકપ્રિય અને વારંવાર ઉપયોગમાં લેવાતી ફેઝ ચેન્જ સામગ્રી ઘન-ઘન તબક્કા પરિવર્તન સામગ્રી અને ઘન-પ્રવાહી તબક્કા પરિવર્તન સામગ્રી છે. જો કે, પ્રવાહી-ગેસ અને ઘન-ગેસ તબક્કા સંક્રમણ સામગ્રીના પ્રચંડ વોલ્યુમેટ્રિક ફેરફારોને કારણે તેમનો ઉપયોગ ખૂબ જ મુશ્કેલ છે.
PCM તેના ગુણધર્મોને કારણે વિવિધ ઉપયોગો ધરાવે છે: જે 15°C થી નીચેના તાપમાને ઓગળે છે તેનો ઉપયોગ ઠંડા તાપમાન જાળવવા માટે એર કન્ડીશનીંગ સિસ્ટમમાં કરી શકાય છે, અને જે 90°C થી ઉપરના તાપમાને ઓગળે છે તેનો ઉપયોગ આગને રોકવા માટે હીટિંગ સિસ્ટમમાં કરી શકાય છે12. ઉપયોગ અને ગલનબિંદુ શ્રેણીના આધારે, વિવિધ કાર્બનિક અને અકાર્બનિક રસાયણોમાંથી વિવિધ તબક્કા પરિવર્તન સામગ્રીનું સંશ્લેષણ કરવામાં આવ્યું છે13,14,15. પેરાફિન એ સૌથી વધુ ઉપયોગમાં લેવાતી તબક્કા પરિવર્તન સામગ્રી છે જેમાં ઉચ્ચ સુષુપ્ત ગરમી, બિન-કાટ, સલામતી અને વિશાળ ગલનબિંદુ શ્રેણી16,17,18,19,20,21 છે.
જોકે, ફેઝ ચેન્જ મટિરિયલ્સની થર્મલ વાહકતા ઓછી હોવાથી, ફેઝ ચેન્જ પ્રક્રિયા દરમિયાન બેઝ મટિરિયલના લીકેજને રોકવા માટે તેમને શેલ (બાહ્ય સ્તર) માં કેપ્સ્યુલેટેડ કરવાની જરૂર છે. વધુમાં, ઓપરેશનલ ભૂલો અથવા બાહ્ય દબાણ બાહ્ય સ્તર (ક્લેડીંગ) ને નુકસાન પહોંચાડી શકે છે, અને પીગળેલા ફેઝ ચેન્જ મટિરિયલ બિલ્ડિંગ મટિરિયલ્સ સાથે પ્રતિક્રિયા આપી શકે છે, જેના કારણે એમ્બેડેડ સ્ટીલ બાર કાટ લાગે છે, જેનાથી બિલ્ડિંગની સેવાક્ષમતા ઓછી થાય છે. 23. તેથી, પૂરતા શેલ મટિરિયલ સાથે કેપ્સ્યુલેટેડ ફેઝ ચેન્જ મટિરિયલ્સનું સંશ્લેષણ કરવું મહત્વપૂર્ણ છે, જે ઉપરોક્ત સમસ્યાઓ હલ કરી શકે છે 24.
ફેઝ ચેન્જ મટિરિયલ્સનું માઇક્રોએનકેપ્સ્યુલેશન અસરકારક રીતે હીટ ટ્રાન્સફર વધારી શકે છે અને પર્યાવરણીય પ્રતિક્રિયાશીલતા ઘટાડી શકે છે, અને વોલ્યુમ ફેરફારોને નિયંત્રિત કરી શકે છે. PCM એન્કેપ્સ્યુલેશન માટે વિવિધ પદ્ધતિઓ વિકસાવવામાં આવી છે, જેમ કે ઇન્ટરફેસિયલ પોલિમરાઇઝેશન25,26,27,28, ઇન સિટુ પોલિમરાઇઝેશન29,30,31,32, કોએસર્વેશન33,34,35 અને સોલ-જેલ પ્રક્રિયાઓ36,37,38,39. ફોર્માલ્ડિહાઇડ રેઝિનનો ઉપયોગ માઇક્રોએનકેપ્સ્યુલેશન40,41,42,43 માટે થઈ શકે છે. મેલામાઇન-ફોર્માલ્ડિહાઇડ અને યુરિયા-ફોર્માલ્ડિહાઇડ રેઝિનનો ઉપયોગ શેલ મટિરિયલ્સ તરીકે થાય છે, જે ઘણીવાર ઓપરેશન દરમિયાન ઝેરી ફોર્માલ્ડિહાઇડ ઉત્સર્જન કરે છે. તેથી, આ સામગ્રીનો પેકેજિંગ પ્રક્રિયાઓમાં ઉપયોગ કરવા પર પ્રતિબંધ છે. જો કે, સ્કેલેબલ થર્મલ એનર્જી સ્ટોરેજ માટે પર્યાવરણને અનુકૂળ ફેઝ ચેન્જ મટિરિયલ્સને ફેટી એસિડ અને લિગ્નિન 44 પર આધારિત હાઇબ્રિડ નેનોકેપ્સ્યુલ્સનો ઉપયોગ કરીને સંશ્લેષણ કરી શકાય છે.
ઝાંગ એટ અલ 45 એટ અલ ટેટ્રાઇથિલ ઓર્થોસિલિકેટમાંથી લૌરિક એસિડનું સંશ્લેષણ કર્યું અને તારણ કાઢ્યું કે જેમ જેમ મિથાઇલટ્રાઇથોક્સિસિલેન અને ટેટ્રાઇથિલ ઓર્થોસિલિકેટનો વોલ્યુમ ગુણોત્તર વધે છે, તેમ તેમ સુષુપ્ત ગરમી ઘટે છે અને સપાટીની હાઇડ્રોફોબિસિટી વધે છે. કાપોક ફાઇબર46 માટે લૌરિક એસિડ સંભવિત અને અસરકારક મુખ્ય સામગ્રી હોઈ શકે છે. વધુમાં, લતિબારી એટ અલ 47 એ શેલ સામગ્રી તરીકે TiO2 નો ઉપયોગ કરીને સ્ટીઅરિક એસિડ-આધારિત PCM ને સંશ્લેષિત કર્યા. ઝુ એટ અલ. એટ અલ. એ સંભવિત PCM48 તરીકે n-ઓક્ટેડેકેન અને સિલિકોન નેનોકેપ્સ્યુલ્સ તૈયાર કર્યા. સાહિત્યની સમીક્ષામાંથી, અસરકારક અને સ્થિર માઇક્રોએનકેપ્સ્યુલેટેડ ફેઝ ચેન્જ સામગ્રીની રચના માટે ભલામણ કરેલ માત્રાને સમજવી મુશ્કેલ છે.
તેથી, લેખકોના જ્ઞાન મુજબ, માઇક્રોએનકેપ્સ્યુલેશન માટે વપરાતા ફેઝ ચેન્જ મટિરિયલનું પ્રમાણ કાર્યક્ષમ અને સ્થિર માઇક્રોએનકેપ્સ્યુલેટેડ ફેઝ ચેન્જ મટિરિયલ્સના ઉત્પાદન માટે એક મહત્વપૂર્ણ પરિમાણ છે. ફેઝ ચેન્જ મટિરિયલ્સની વિવિધ માત્રાનો ઉપયોગ કરવાથી આપણે માઇક્રોએનકેપ્સ્યુલેટેડ ફેઝ ચેન્જ મટિરિયલ્સના વિવિધ ગુણધર્મો અને સ્થિરતાને સ્પષ્ટ કરી શકીશું. સ્ટીઅરિક એસિડ (ફેટી એસિડ) એક પર્યાવરણને અનુકૂળ, તબીબી રીતે મહત્વપૂર્ણ અને આર્થિક પદાર્થ છે જેનો ઉપયોગ થર્મલ ઉર્જા સંગ્રહિત કરવા માટે થઈ શકે છે કારણ કે તેમાં ઉચ્ચ એન્થાલ્પી મૂલ્ય (~200 J/g) છે અને તે 72 °C સુધીના તાપમાનનો સામનો કરી શકે છે. વધુમાં, SiO2 બિન-જ્વલનશીલ છે, ઉચ્ચ યાંત્રિક શક્તિ, થર્મલ વાહકતા અને મુખ્ય સામગ્રીને વધુ સારી રાસાયણિક પ્રતિકાર પ્રદાન કરે છે, અને બાંધકામમાં પોઝ્ઝોલેનિક સામગ્રી તરીકે કાર્ય કરે છે. જ્યારે સિમેન્ટને પાણીમાં મિશ્રિત કરવામાં આવે છે, ત્યારે યાંત્રિક ઘસારો અને વિશાળ કોંક્રિટ સ્ટ્રક્ચર્સમાં ઉત્પન્ન થતા ઉચ્ચ તાપમાન (હાઇડ્રેશનની ગરમી) ને કારણે નબળી રીતે એન્કેપ્સ્યુલેટેડ PCM ક્રેક થઈ શકે છે. તેથી, SiO2 શેલ સાથે માઇક્રોએનકેપ્સ્યુલેટેડ CA નો ઉપયોગ આ સમસ્યાને હલ કરી શકે છે. તેથી, આ અભ્યાસનો ઉદ્દેશ્ય બાંધકામ એપ્લિકેશનોમાં સોલ-જેલ પ્રક્રિયા દ્વારા સંશ્લેષિત PCMs ની કામગીરી અને કાર્યક્ષમતાની તપાસ કરવાનો હતો. આ કાર્યમાં, અમે SiO2 શેલમાં સમાવિષ્ટ 5, 10, 15, 20, 30 અને 50 ગ્રામના SA (મૂળભૂત સામગ્રી તરીકે) ની વિવિધ માત્રાનો વ્યવસ્થિત રીતે અભ્યાસ કર્યો. SiO2 શેલની રચના માટે પૂર્વગામી દ્રાવણ તરીકે 10 મિલીના જથ્થામાં ટેટ્રાઇથિલોર્થોસિલિકેટ (TEOS) ની નિશ્ચિત માત્રાનો ઉપયોગ કરવામાં આવ્યો હતો.
મુખ્ય સામગ્રી તરીકે પ્રતિક્રિયાશીલ ગ્રેડ સ્ટીઅરિક એસિડ (SA, C18H36O2, ગલનબિંદુ: 72°C) દક્ષિણ કોરિયાના ગ્યોંગગી-ડો સ્થિત ડેજંગ કેમિકલ એન્ડ મેટલ્સ કંપની લિમિટેડ પાસેથી ખરીદવામાં આવ્યું હતું. પૂર્વગામી દ્રાવણ તરીકે ટેટ્રાઇથિલોર્થોસિલિકેટ (TEOS, C8H20O4Si) બેલ્જિયમના ગિયોંગગી-ડો સ્થિત એક્રોસ ઓર્ગેનિક્સ પાસેથી ખરીદવામાં આવ્યું હતું. વધુમાં, દક્ષિણ કોરિયાના ગ્યોંગગી-ડો સ્થિત ડેજંગ કેમિકલ એન્ડ મેટલ્સ કંપની લિમિટેડ પાસેથી સંપૂર્ણ ઇથેનોલ (EA, C2H5OH) અને સોડિયમ લૌરીલ સલ્ફેટ (SLS, C12H25NaO4S) ખરીદવામાં આવ્યા હતા અને તેનો ઉપયોગ અનુક્રમે દ્રાવક અને સર્ફેક્ટન્ટ તરીકે કરવામાં આવ્યો હતો. નિસ્યંદિત પાણીનો ઉપયોગ દ્રાવક તરીકે પણ થાય છે.
1 કલાક માટે 800 rpm અને 75 °C પર ચુંબકીય સ્ટિરરનો ઉપયોગ કરીને 100 ml નિસ્યંદિત પાણીમાં સોડિયમ લૌરીલ સલ્ફેટ (SLS) ના વિવિધ પ્રમાણમાં SA ની વિવિધ માત્રા ભેળવવામાં આવી હતી (કોષ્ટક 1). SA ઇમલ્શનને બે જૂથોમાં વિભાજિત કરવામાં આવ્યા હતા: (1) 5, 10 અને 15 ગ્રામ SA ને 100 ml નિસ્યંદિત પાણીમાં 0.10 ગ્રામ SLS સાથે ભેળવવામાં આવ્યા હતા (SATEOS1, SATEOS2 અને SATEOS3), (2) 20, 30 અને 50 ગ્રામ SA ને 0.15, 0.20 સાથે ભેળવવામાં આવ્યા હતા અને 0.25 ગ્રામ SLS ને 100 ml નિસ્યંદિત પાણી (SATEOS4, SATEOS5 અને SATEOS6) સાથે ભેળવવામાં આવ્યા હતા. સંબંધિત ઇમલ્શન બનાવવા માટે 5, 10 અને 15 ગ્રામ SA સાથે 0.10 ગ્રામ SLS નો ઉપયોગ કરવામાં આવ્યો હતો. ત્યારબાદ, SATEOS4, SATEOS5 અને SATEOS6 માટે SLS ની સંખ્યા વધારવાનો પ્રસ્તાવ મૂકવામાં આવ્યો. કોષ્ટક 1 સ્થિર ઇમલ્શન સોલ્યુશન મેળવવા માટે ઉપયોગમાં લેવાતા CA અને SLS ના ગુણોત્તર દર્શાવે છે.
૧૦૦ મિલી બીકરમાં ૧૦ મિલી TEOS, ૧૦ મિલી ઇથેનોલ (EA) અને ૨૦ મિલી નિસ્યંદિત પાણી મૂકો. SA અને SiO2 શેલના વિવિધ ગુણોત્તરની એન્કેપ્સ્યુલેશન કાર્યક્ષમતાનો અભ્યાસ કરવા માટે, બધા નમૂનાઓના સંશ્લેષણ ગુણાંક રેકોર્ડ કરવામાં આવ્યા હતા. મિશ્રણને ૪૦૦ rpm અને ૬૦°C પર ૧ કલાક માટે ચુંબકીય સ્ટિરરથી હલાવવામાં આવ્યું હતું. ત્યારબાદ પૂર્વગામી દ્રાવણ તૈયાર SA ઇમલ્શનમાં ડ્રોપવાઇઝ ઉમેરવામાં આવ્યું હતું, ૮૦૦ rpm અને ૭૫°C પર ૨ કલાક માટે જોરશોરથી હલાવવામાં આવ્યું હતું, અને સફેદ પાવડર મેળવવા માટે ફિલ્ટર કરવામાં આવ્યું હતું. શેષ SA દૂર કરવા માટે સફેદ પાવડરને નિસ્યંદિત પાણીથી ધોવામાં આવ્યો હતો અને ૪૫°C પર ૨૪ કલાક માટે વેક્યુમ ઓવનમાં સૂકવવામાં આવ્યો હતો. પરિણામે, SiO2 ના શેલ સાથે માઇક્રોએનકેપ્સ્યુલેટેડ SC મેળવવામાં આવ્યું હતું. માઇક્રોએનકેપ્સ્યુલેટેડ SA ના સંશ્લેષણ અને તૈયારીની સમગ્ર પ્રક્રિયા આકૃતિ ૧ માં બતાવવામાં આવી છે.
SiO2 શેલવાળા SA માઇક્રોકેપ્સ્યુલ્સ સોલ-જેલ પદ્ધતિ દ્વારા તૈયાર કરવામાં આવ્યા હતા, અને તેમની એન્કેપ્સ્યુલેશન પદ્ધતિ આકૃતિ 2 માં બતાવવામાં આવી છે. પ્રથમ પગલામાં SLS ને સર્ફેક્ટન્ટ તરીકે રાખીને જલીય દ્રાવણમાં SA ઇમલ્સન તૈયાર કરવાનો સમાવેશ થાય છે. આ કિસ્સામાં, SA પરમાણુનો હાઇડ્રોફોબિક છેડો SLS સાથે જોડાય છે, અને હાઇડ્રોફિલિક છેડો પાણીના અણુઓ સાથે જોડાય છે, જે સ્થિર ઇમલ્સન બનાવે છે. આમ, SLS ના હાઇડ્રોફોબિક ભાગો સુરક્ષિત છે અને SA ટીપાની સપાટીને આવરી લે છે. બીજી બાજુ, TEOS દ્રાવણનું હાઇડ્રોલિસિસ પાણીના અણુઓ દ્વારા ધીમે ધીમે થાય છે, જે ઇથેનોલ (આકૃતિ 2a) 49,50,51 ની હાજરીમાં હાઇડ્રોલાઇઝ્ડ TEOS ની રચના તરફ દોરી જાય છે. હાઇડ્રોલાઇઝ્ડ TEOS એક કન્ડેન્સેશન પ્રતિક્રિયામાંથી પસાર થાય છે, જે દરમિયાન n-હાઇડ્રોલાઇઝ્ડ TEOS સિલિકા ક્લસ્ટરો બનાવે છે (આકૃતિ 2b). સિલિકા ક્લસ્ટરો SLS (આકૃતિ 2c) ની હાજરીમાં SA52 દ્વારા એન્કેપ્સ્યુલેટ કરવામાં આવ્યા હતા, જેને માઇક્રોએનકેપ્સ્યુલેશન પ્રક્રિયા કહેવામાં આવે છે.
SiO2 ના શેલ સાથે CA ના માઇક્રોએનકેપ્સ્યુલેશનનું યોજનાકીય આકૃતિ (a) TEOS નું હાઇડ્રોલિસિસ (b) હાઇડ્રોલાઇઝેટનું કન્ડેન્સેશન અને (c) SiO2 ના શેલ સાથે CA નું એન્કેપ્સ્યુલેશન.
ફોરિયર ટ્રાન્સફોર્મ ઇન્ફ્રારેડ સ્પેક્ટ્રોમીટર (FT-IR, પર્કિન એલ્મર UATR ટુ, યુએસએ) નો ઉપયોગ કરીને બલ્ક SA અને માઇક્રોએનકેપ્સ્યુલેટેડ SA નું રાસાયણિક વિશ્લેષણ હાથ ધરવામાં આવ્યું હતું અને સ્પેક્ટ્રા 500 થી 4000 cm-1 ની રેન્જમાં રેકોર્ડ કરવામાં આવ્યું હતું.
બલ્ક SA તબક્કાઓ અને માઇક્રોકેપ્સ્યુલ સામગ્રીનું વિશ્લેષણ કરવા માટે એક્સ-રે ડિફ્રેક્ટોમીટર (XRD, D/MAX-2500, રિગાકુ, જાપાન) નો ઉપયોગ કરવામાં આવ્યો હતો. એક્સ-રે સ્ટ્રક્ચરલ સ્કેનીંગ 2θ = 5°–95° રેન્જમાં 4°/મિનિટની સ્કેનિંગ ગતિ સાથે કરવામાં આવ્યું હતું, જેમાં Cu-Kα રેડિયેશન (λ = 1.541 Å), 25 kV અને 100 mA ની ઓપરેટિંગ સ્થિતિઓનો ઉપયોગ કરીને સતત સ્કેનીંગ મોડમાં કરવામાં આવ્યો હતો. એક્સ-રે છબીઓ 2θ = 5–50° રેન્જમાં બનાવવામાં આવી હતી, કારણ કે બધા નમૂનાઓમાં 50° પછી કોઈ ટોચ જોવા મળી ન હતી.
એક્સ-રે ફોટોઈલેક્ટ્રોન સ્પેક્ટ્રોસ્કોપી (XPS, સાયન્ટા ઓમિક્રોન R3000, USA) બલ્ક SA ની રાસાયણિક સ્થિતિ તેમજ એન્કેપ્સ્યુલેશન સામગ્રીમાં હાજર તત્વોને સમજવા માટે એક્સ-રે સ્ત્રોત તરીકે Al Kα (1486.6 eV) નો ઉપયોગ કરીને કરવામાં આવી હતી. એકત્રિત XPS સ્પેક્ટ્રાને વિદેશી કાર્બન (બંધનકર્તા ઊર્જા 284.6 eV) નો ઉપયોગ કરીને C 1s શિખર પર માપાંકિત કરવામાં આવ્યા હતા. શર્લી પદ્ધતિનો ઉપયોગ કરીને પૃષ્ઠભૂમિ સુધારણા પછી, દરેક તત્વના ઉચ્ચ-રિઝોલ્યુશન શિખરોને ડિકન્વોલ્યુટ કરવામાં આવ્યા હતા અને CASA XPS સોફ્ટવેરનો ઉપયોગ કરીને ગૌસિયન/લોરેન્ટ્ઝિયન ફંક્શન્સમાં ફીટ કરવામાં આવ્યા હતા.
15 kV પર ઊર્જા-વિખેરનાર એક્સ-રે સ્પેક્ટ્રોસ્કોપી (EDS) થી સજ્જ સ્કેનિંગ ઇલેક્ટ્રોન માઇક્રોસ્કોપી (SEM, MIRA3, TESCAN, બ્રાનો, ચેક રિપબ્લિક) નો ઉપયોગ કરીને બલ્ક SC અને માઇક્રોએનકેપ્સ્યુલેટેડ SC ના મોર્ફોલોજીની તપાસ કરવામાં આવી હતી. SEM ઇમેજિંગ પહેલાં, ચાર્જિંગ અસરો ટાળવા માટે નમૂનાઓને પ્લેટિનમ (Pt) થી કોટેડ કરવામાં આવ્યા હતા.
થર્મલ ગુણધર્મો (ગલન/ઘનીકરણ બિંદુ અને સુષુપ્ત ગરમી) અને વિશ્વસનીયતા (થર્મલ સાયકલિંગ) ડિફરન્શિયલ સ્કેનીંગ કેલરીમેટ્રી (DSC, TA ઇન્સ્ટ્રુમેન્ટ, ડિસ્કવરી DSC, ન્યૂકેસલ, યુએસએ) દ્વારા 40 °C પર 10 °C/મિનિટના હીટિંગ/કૂલિંગ દરે અને સતત નાઇટ્રોજન શુદ્ધિકરણ સાથે 90 °C દ્વારા નક્કી કરવામાં આવ્યા હતા. વજન ઘટાડવાનું વિશ્લેષણ TGA વિશ્લેષક (TA ઇન્સ્ટ્રુમેન્ટ, ડિસ્કવરી TGA, ન્યૂ કેસલ, યુએસએ) નો ઉપયોગ કરીને 40-600 °C તાપમાને શરૂ થતા નાઇટ્રોજનના સતત પ્રવાહમાં, 10 °C/મિનિટના હીટિંગ દર સાથે હાથ ધરવામાં આવ્યું હતું.
આકૃતિ 3 બલ્ક SC તેમજ માઇક્રોએનકેપ્સ્યુલેટેડ SC (SATEOS1, SATEOS2, SATEOS3, SATEOS4, SATEOS5 અને SATEOS6) ના FTIR સ્પેક્ટ્રા દર્શાવે છે. બધા નમૂનાઓ (SA તેમજ માઇક્રોએનકેપ્સ્યુલેટેડ SA) માં 2910 cm-1 અને 2850 cm-1 પર શોષણ શિખરો અનુક્રમે –CH3 અને –CH2 જૂથોના સપ્રમાણ ખેંચાણ સ્પંદનોને આભારી છે, 10,50. 1705 cm-1 પર શિખર C=O બોન્ડના કંપનશીલ ખેંચાણને અનુરૂપ છે. 1470 cm-1 અને 1295 cm-1 પર શિખરો –OH કાર્યાત્મક જૂથના ઇન-પ્લેન બેન્ડિંગ સ્પંદનને આભારી છે, જ્યારે 940 cm-1 અને 719 cm-1 પર શિખરો ઇન-પ્લેન કંપન અને યીલ્ડ. -પ્લેન ડિફોર્મેશન સ્પંદનને અનુરૂપ છે, અનુક્રમે - OH જૂથ. બધા માઇક્રોએનકેપ્સ્યુલેટેડ SA માં 2910, 2850, 1705, 1470, 1295, 940 અને 719 cm-1 પર SA ના શોષણ શિખરો પણ જોવા મળ્યા. વધુમાં, SA માઇક્રોકેપ્સ્યુલમાં Si-O-Si બેન્ડના એન્ટિસિમેટ્રિક સ્ટ્રેચિંગ વાઇબ્રેશનને અનુરૂપ 1103 cm-1 પર એક નવી શોધાયેલ શિખર જોવા મળી. FT-IR પરિણામો યુઆન અને અન્ય સાથે સુસંગત છે. 50 તેઓએ એમોનિયા/ઇથેનોલ ગુણોત્તરમાં માઇક્રોએનકેપ્સ્યુલેટેડ SA સફળતાપૂર્વક તૈયાર કર્યું અને જોયું કે SA અને SiO2 વચ્ચે કોઈ રાસાયણિક ક્રિયાપ્રતિક્રિયા થઈ નથી. વર્તમાન FT-IR અભ્યાસના પરિણામો દર્શાવે છે કે SiO2 શેલે હાઇડ્રોલાઇઝ્ડ TEOS ના કન્ડેન્સેશન પ્રક્રિયા અને પોલિમરાઇઝેશન દ્વારા SA (કોર) ને સફળતાપૂર્વક એન્કેપ્સ્યુલેટેડ કર્યું. ઓછી SA સામગ્રી પર, Si-O-Si બેન્ડની ટોચની તીવ્રતા વધારે છે (આકૃતિ 3b-d). જેમ જેમ SA નું પ્રમાણ 15 ગ્રામથી વધુ વધે છે, તેમ તેમ ટોચની તીવ્રતા અને Si-O-Si બેન્ડનું વિસ્તરણ ધીમે ધીમે ઘટતું જાય છે, જે SA ની સપાટી પર SiO2 ના પાતળા સ્તરની રચના સૂચવે છે.
(a) SA, (b) SATEOS1, (c) SATEOS2, (d) SATEOS3, (e) SATEOS4, (f) SATEOS5 અને (g) SATEOS6 નો FTIR સ્પેક્ટ્રા.
બલ્ક SA અને માઇક્રોએનકેપ્સ્યુલેટેડ SA ના XRD પેટર્ન આકૃતિ 4 માં દર્શાવવામાં આવ્યા છે. XRD શિખરો 2θ = 6.50° (300), 10.94° (500), 15.46° (700), 20.26° \((\overline {5}JCPDS નંબર 0381923, 02 અનુસાર)\), બધા નમૂનાઓમાં 21.42° (311), 24.04° (602) અને 39.98° (913) પર સ્થિત છે. સર્ફેક્ટન્ટ (SLS), અન્ય અવશેષ પદાર્થો અને SiO250 ના માઇક્રોએનકેપ્સ્યુલેશન જેવા અનિશ્ચિત પરિબળોને કારણે બલ્ક CA સાથે વિકૃતિ અને સંકરતા. એન્કેપ્સ્યુલેશન થયા પછી, મુખ્ય શિખરો (300), (500), (311) અને (602) ની તીવ્રતા બલ્ક CA ની તુલનામાં ધીમે ધીમે ઘટતી જાય છે, જે નમૂનાની સ્ફટિકીયતામાં ઘટાડો દર્શાવે છે.
(a) SA, (b) SATEOS1, (c) SATEOS2, (d) SATEOS3, (e) SATEOS4, (f) SATEOS5 અને (g) SATEOS6 ના XRD પેટર્ન.
અન્ય નમૂનાઓની તુલનામાં SATEOS1 ની તીવ્રતામાં તીવ્ર ઘટાડો થાય છે. બધા માઇક્રોએનકેપ્સ્યુલેટેડ નમૂનાઓમાં અન્ય કોઈ શિખરો જોવા મળ્યા નથી (આકૃતિ 4b–g), જે પુષ્ટિ કરે છે કે SA સપાટી પર રાસાયણિક ક્રિયાપ્રતિક્રિયા કરતાં SiO252 નું ભૌતિક શોષણ થાય છે. વધુમાં, એવું પણ તારણ કાઢવામાં આવ્યું હતું કે SA ના માઇક્રોએનકેપ્સ્યુલેશનથી કોઈ નવી રચનાઓ દેખાઈ નથી. SiO2 કોઈપણ રાસાયણિક પ્રતિક્રિયા વિના SA સપાટી પર અકબંધ રહે છે, અને જેમ જેમ SA નું પ્રમાણ ઘટે છે, તેમ તેમ હાલના શિખરો વધુ સ્પષ્ટ બને છે (SATEOS1). આ પરિણામ સૂચવે છે કે SiO2 મુખ્યત્વે SA સપાટીને સમાવી લે છે. (700) પરનું શિખર સંપૂર્ણપણે અદૃશ્ય થઈ જાય છે, અને \((\overline{5}02)\) પરનું શિખર SATEOS 1 (આકૃતિ 4b) માં એક ખૂંધ બની જાય છે, જે સ્ફટિકીયતામાં ઘટાડો અને વધેલા આકારહીનતા સાથે સંકળાયેલું છે. SiO2 આકારહીન પ્રકૃતિનો છે, તેથી 2θ = 19° થી 25° સુધી જોવા મળતા શિખરોમાં ખૂંધ અને પહોળાઈ 53 (આકૃતિ 4b–g) હોય છે, જે આકારહીન SiO252 ના અસ્તિત્વની પુષ્ટિ કરે છે. સૂક્ષ્મકેપ્સ્યુલેટેડ SA ની નીચી વિવર્તન શિખર તીવ્રતા સિલિકાની આંતરિક દિવાલના ન્યુક્લિયેશન અસર અને મર્યાદિત સ્ફટિકીકરણ વર્તનને કારણે છે49. એવું માનવામાં આવે છે કે ઓછી SA સામગ્રી સાથે, TEOS ની મોટી માત્રાની હાજરીને કારણે જાડા સિલિકા શેલ રચાય છે, જે મોટાભાગે SA ની બાહ્ય સપાટી પર શોષાય છે. જો કે, જેમ જેમ SA ની માત્રા વધે છે, તેમ તેમ ઇમલ્શન દ્રાવણમાં SA ટીપાંનો સપાટી વિસ્તાર વધે છે અને યોગ્ય એન્કેપ્સ્યુલેશન માટે વધુ TEOS જરૂરી છે. તેથી, ઉચ્ચ SA સામગ્રી સાથે, FT-IR માં SiO2 શિખર દબાઈ જાય છે (આકૃતિ 3), અને XRF (આકૃતિ 4) માં 2θ = 19–25° ની નજીક વિવર્તન શિખરની તીવ્રતા ઘટે છે અને વિસ્તરણ પણ ઘટે છે. દૃશ્યમાન નથી. જોકે, આકૃતિ 4 માં જોઈ શકાય છે તેમ, SA નું પ્રમાણ 5 g (SATEOS1) થી 50 g (SATEOS6) સુધી વધતાની સાથે જ, શિખરો બલ્ક SA ની ખૂબ નજીક આવી જાય છે, અને (700) પર શિખર બધી શિખર તીવ્રતાઓ સાથે દેખાય છે. આ પરિણામ FT-IR પરિણામો સાથે સંબંધિત છે, જ્યાં SiO2 SATEOS6 શિખરની તીવ્રતા 1103 cm-1 (આકૃતિ 3g) પર ઘટે છે.
SA, SATEOS1 અને SATEOS6 માં હાજર તત્વોની રાસાયણિક સ્થિતિઓ આકૃતિ 1 અને 2 માં બતાવવામાં આવી છે. આકૃતિ 5, 6, 7 અને 8 અને કોષ્ટક 2. બલ્ક SA, SATEOS1 અને SATEOS6 માટે માપન સ્કેન આકૃતિ 5 માં બતાવવામાં આવ્યા છે અને C 1s, O 1s અને Si 2p માટે ઉચ્ચ રીઝોલ્યુશન સ્કેન અનુક્રમે આકૃતિ 5, 6, 7 અને 8 અને કોષ્ટક 2 માં બતાવવામાં આવ્યા છે. XPS દ્વારા મેળવેલ બંધનકર્તા ઊર્જા મૂલ્યોનો સારાંશ કોષ્ટક 2 માં આપવામાં આવ્યો છે. આકૃતિ 5 માંથી જોઈ શકાય છે તેમ, SATEOS1 અને SATEOS6 માં સ્પષ્ટ Si 2s અને Si 2p શિખરો જોવા મળ્યા હતા, જ્યાં SiO2 શેલનું માઇક્રોએનકેપ્સ્યુલેશન થયું હતું. અગાઉના સંશોધકોએ 155.1 eV54 પર સમાન Si 2s શિખરની જાણ કરી છે. SATEOS1 (આકૃતિ 5b) અને SATEOS6 (આકૃતિ 5c) માં Si શિખરોની હાજરી FT-IR (આકૃતિ 3) અને XRD (આકૃતિ 4) ડેટાની પુષ્ટિ કરે છે.
આકૃતિ 6 a માં બતાવ્યા પ્રમાણે, બલ્ક SA ના C 1s માં બંધન ઊર્જા પર CC, કેલિફેટિક અને O=C=O ના ત્રણ અલગ અલગ શિખરો છે, જે અનુક્રમે 284.5 eV, 285.2 eV, અને 289.5 eV છે. C–C, કેલિફેટિક અને O=C=O શિખરો SATEOS1 (આકૃતિ 6b) અને SATEOS6 (આકૃતિ 6c) માં પણ જોવા મળ્યા હતા અને કોષ્ટક 2 માં સારાંશ આપવામાં આવ્યા છે. આ ઉપરાંત, C 1s શિખર 283 .1 eV (SATEOS1) અને 283.5 eV (SATEOS6) પર વધારાના Si-C શિખરને પણ અનુરૂપ છે. C–C, કેલિફેટિક, O=C=O અને Si–C માટે અમારી અવલોકન કરાયેલ બંધન ઊર્જા અન્ય સ્ત્રોતો સાથે સારી રીતે સંબંધિત છે55,56.
O 1 SA, SATEOS1 અને SATEOS6 ના XPS સ્પેક્ટ્રા અનુક્રમે આકૃતિ 7a–c માં દર્શાવવામાં આવ્યા છે. બલ્ક SA નું O 1s શિખર ડિકન્વોલ્યુટેડ છે અને તેના બે શિખરો છે, જેમ કે C=O/C–O (531.9 eV) અને C–O–H (533.0 eV), જ્યારે SATEOS1 અને SATEOS6 ના O 1 સુસંગત છે. ફક્ત ત્રણ શિખરો છે: C=O/C–O, C–O–H અને Si–OH55,57,58. SATEOS1 અને SATEOS6 માં O 1s બંધનકર્તા ઊર્જા બલ્ક SA ની તુલનામાં થોડી બદલાય છે, જે શેલ સામગ્રીમાં SiO2 અને Si-OH ની હાજરીને કારણે રાસાયણિક ટુકડામાં ફેરફાર સાથે સંકળાયેલ છે.
SATEOS1 અને SATEOS6 ના Si 2p XPS સ્પેક્ટ્રા અનુક્રમે આકૃતિ 8a અને b માં દર્શાવવામાં આવ્યા છે. બલ્ક CA માં, SiO2 ની ગેરહાજરીને કારણે Si 2p જોવા મળ્યું ન હતું. Si 2p શિખર SATEOS1 માટે 105.4 eV અને SATEOS6 માટે 105.0 eV ને અનુરૂપ છે, જે Si-O-Si ને અનુરૂપ છે, જ્યારે SATEOS1 શિખર 103.5 eV છે અને SATEOS6 શિખર 103.3 eV છે, જે Si-OH55 ને અનુરૂપ છે. SATEOS1 અને SATEOS6 માં Si-O-Si અને Si-OH શિખર ફિટિંગથી SA કોર સપાટી પર SiO2 નું સફળ માઇક્રોએનકેપ્સ્યુલેશન જાહેર થયું.
માઇક્રોએનકેપ્સ્યુલેટેડ સામગ્રીનું મોર્ફોલોજી ખૂબ જ મહત્વપૂર્ણ છે, જે દ્રાવ્યતા, સ્થિરતા, રાસાયણિક પ્રતિક્રિયાશીલતા, પ્રવાહક્ષમતા અને શક્તિને અસર કરે છે59. તેથી, આકૃતિ 9 માં બતાવ્યા પ્રમાણે, બલ્ક SA (100×) અને માઇક્રોએનકેપ્સ્યુલેટેડ SA (500×) ના મોર્ફોલોજીને લાક્ષણિકતા આપવા માટે SEM નો ઉપયોગ કરવામાં આવ્યો હતો. આકૃતિ 9a માંથી જોઈ શકાય છે તેમ, SA બ્લોકનો લંબગોળ આકાર છે. કણોનું કદ 500 માઇક્રોન કરતાં વધી જાય છે. જો કે, એકવાર માઇક્રોએનકેપ્સ્યુલેશન પ્રક્રિયા ચાલુ રહે, પછી આકૃતિ 9 b–g માં બતાવ્યા પ્રમાણે, મોર્ફોલોજી નાટકીય રીતે બદલાય છે.
(a) SA (×100), (b) SATEOS1, (c) SATEOS2, (d) SATEOS3, (e) SATEOS4, (f) SATEOS5 અને (g) SATEOS6 ની SEM છબીઓ ×500 પર.
SATEOS1 નમૂનામાં, ખરબચડી સપાટીવાળા નાના અર્ધ-ગોળાકાર SiO2-આવરિત SA કણો જોવા મળે છે (આકૃતિ 9b), જે SA સપાટી પર TEOS ના હાઇડ્રોલિસિસ અને કન્ડેન્સેશન પોલિમરાઇઝેશનને કારણે હોઈ શકે છે, જે ઇથેનોલ પરમાણુઓના ઝડપી પ્રસારને વેગ આપે છે. પરિણામે, SiO2 કણો જમા થાય છે અને એકત્રીકરણ જોવા મળે છે52,60. આ SiO2 શેલ માઇક્રોએનકેપ્સ્યુલેટેડ CA કણોને યાંત્રિક શક્તિ પ્રદાન કરે છે અને ઊંચા તાપમાને પીગળેલા CA ના લિકેજને પણ અટકાવે છે10. આ પરિણામ સૂચવે છે કે SiO2 ધરાવતા SA માઇક્રોકેપ્સ્યુલ્સનો ઉપયોગ સંભવિત ઊર્જા સંગ્રહ સામગ્રી તરીકે થઈ શકે છે61. આકૃતિ 9b માંથી જોઈ શકાય છે તેમ, SATEOS1 નમૂનામાં SA ને સમાવિષ્ટ જાડા SiO2 સ્તર સાથે એકસમાન કણો વિતરણ છે. માઇક્રોએનકેપ્સ્યુલેટેડ SA (SATEOS1) નું કણ કદ આશરે 10-20 μm (આકૃતિ 9b) છે, જે ઓછી SA સામગ્રીને કારણે બલ્ક SA ની તુલનામાં નોંધપાત્ર રીતે નાનું છે. માઇક્રોકેપ્સ્યુલ સ્તરની જાડાઈ પૂર્વગામી દ્રાવણના હાઇડ્રોલિસિસ અને કન્ડેન્સેશન પોલિમરાઇઝેશનને કારણે છે. SA ના ઓછા ડોઝ પર, એટલે કે 15 ગ્રામ સુધી (આકૃતિ 9b-d) એકત્રીકરણ થાય છે, પરંતુ ડોઝ વધારવાની સાથે જ, કોઈ એકત્રીકરણ જોવા મળતું નથી, પરંતુ સ્પષ્ટ રીતે વ્યાખ્યાયિત ગોળાકાર કણો જોવા મળે છે (આકૃતિ 9e-g) 62.
વધુમાં, જ્યારે SLS સર્ફેક્ટન્ટનું પ્રમાણ સતત હોય છે, ત્યારે SA સામગ્રી (SATEOS1, SATEOS2 અને SATEOS3) કાર્યક્ષમતા, આકાર અને કણોના કદના વિતરણને પણ અસર કરે છે. આમ, SATEOS1 નાના કણોનું કદ, સમાન વિતરણ અને ગાઢ સપાટી (આકૃતિ 9b) દર્શાવે છે, જે સતત સર્ફેક્ટન્ટ63 હેઠળ ગૌણ ન્યુક્લિયેશનને પ્રોત્સાહન આપતા SA ના હાઇડ્રોફિલિક સ્વભાવને આભારી છે. એવું માનવામાં આવે છે કે SA સામગ્રીને 5 થી 15 ગ્રામ (SATEOS1, SATEOS2 અને SATEOS3) સુધી વધારીને અને સતત સર્ફેક્ટન્ટની માત્રા, એટલે કે 0.10 ગ્રામ SLS (કોષ્ટક 1) નો ઉપયોગ કરીને, સર્ફેક્ટન્ટ પરમાણુના દરેક કણનું યોગદાન ઘટશે, જેનાથી કણોનું કદ અને કણોનું કદ ઘટશે. SATEOS2 (આકૃતિ 9c) અને SATEOS3 (આકૃતિ 9d) નું વિતરણ SATEOS 1 (આકૃતિ 9b) ના વિતરણથી અલગ છે.
SATEOS1 (આકૃતિ 9b) ની તુલનામાં, SATEOS2 એ માઇક્રોએનકેપ્સ્યુલેટેડ SA નું ગાઢ મોર્ફોલોજી દર્શાવ્યું અને કણોનું કદ વધ્યું (આકૃતિ 9c). આ એગ્લોમરેશન 49 ને કારણે છે, જે કોગ્યુલેશન રેટ ઘટાડે છે (આકૃતિ 2b). જેમ જેમ SC નું પ્રમાણ વધતા SLS વધે છે, તેમ તેમ માઇક્રોકેપ્સ્યુલ્સ સ્પષ્ટપણે દૃશ્યમાન થાય છે, જેમ કે આકૃતિમાં બતાવ્યા પ્રમાણે એકત્રીકરણ કેવી રીતે થાય છે. વધુમાં, આકૃતિ 9e–g દર્શાવે છે કે બધા કણો આકાર અને કદમાં સ્પષ્ટ રીતે ગોળાકાર હોય છે. એવું માનવામાં આવ્યું છે કે મોટી માત્રામાં SA ની હાજરીમાં, યોગ્ય માત્રામાં સિલિકા ઓલિગોમર મેળવી શકાય છે, જેના કારણે યોગ્ય ઘનીકરણ અને એન્કેપ્સ્યુલેશન થાય છે અને તેથી સારી રીતે વ્યાખ્યાયિત માઇક્રોકેપ્સ્યુલ્સનું નિર્માણ થાય છે49. SEM પરિણામો પરથી, તે સ્પષ્ટ છે કે SA ની થોડી માત્રાની તુલનામાં SATEOS6 એ અનુરૂપ માઇક્રોકેપ્સ્યુલ્સ બનાવ્યા હતા.
બલ્ક SA અને માઇક્રોકેપ્સ્યુલ SA ના ઉર્જા વિખેરનાર એક્સ-રે સ્પેક્ટ્રોસ્કોપી (EDS) ના પરિણામો કોષ્ટક 3 માં રજૂ કરવામાં આવ્યા છે. આ કોષ્ટકમાંથી જોઈ શકાય છે તેમ, Si સામગ્રી ધીમે ધીમે SATEOS1 (12.34%) થી SATEOS6 (2.68%) સુધી ઘટે છે. SA માં વધારો. તેથી, આપણે કહી શકીએ છીએ કે SA ની માત્રામાં વધારો SA સપાટી પર SiO2 ના નિક્ષેપણમાં ઘટાડો તરફ દોરી જાય છે. EDS51 ના અર્ધ-માત્રાત્મક વિશ્લેષણને કારણે કોષ્ટક 3 માં C અને O સામગ્રી માટે કોઈ સુસંગત મૂલ્યો નથી. માઇક્રોએનકેપ્સ્યુલેટેડ SA ની Si સામગ્રી FT-IR, XRD અને XPS પરિણામો સાથે સંકળાયેલી હતી.
બલ્ક SA તેમજ SiO2 શેલ સાથે માઇક્રોએનકેપ્સ્યુલેટેડ SA નું ગલન અને ઘનકરણ વર્તન આકૃતિ 1 અને 2 માં દર્શાવવામાં આવ્યું છે. તે અનુક્રમે આકૃતિ 10 અને 11 માં દર્શાવવામાં આવ્યા છે, અને થર્મલ ડેટા કોષ્ટક 4 માં દર્શાવવામાં આવ્યો છે. માઇક્રોએનકેપ્સ્યુલેટેડ SA નું ગલન અને ઘનકરણ તાપમાન અલગ અલગ જોવા મળ્યું. જેમ જેમ SA નું પ્રમાણ વધે છે, ગલન અને ઘનકરણ તાપમાન વધે છે અને બલ્ક SA ના મૂલ્યોની નજીક પહોંચે છે. SA માઇક્રોએનકેપ્સ્યુલેશન પછી, સિલિકા દિવાલ સ્ફટિકીકરણ તાપમાનમાં વધારો કરે છે, અને તેની દિવાલ વિજાતીયતાને પ્રોત્સાહન આપવા માટે કોર તરીકે કાર્ય કરે છે. તેથી, જેમ જેમ SA નું પ્રમાણ વધે છે, ગલન (આકૃતિ 10) અને ઘનકરણ (આકૃતિ 11) તાપમાન પણ ધીમે ધીમે વધે છે49,51,64. બધા માઇક્રોએનકેપ્સ્યુલેટેડ SA નમૂનાઓમાં, SATEOS6 એ સૌથી વધુ ગલન અને ઘનકરણ તાપમાન દર્શાવ્યું, ત્યારબાદ SATEOS5, SATEOS4, SATEOS3, SATEOS2 અને SATEOS1 આવે છે.
SATEOS1 સૌથી નીચું ગલનબિંદુ (68.97 °C) અને ઘનકરણ તાપમાન (60.60 °C) દર્શાવે છે, જે નાના કણોના કદને કારણે છે જેમાં માઇક્રોકેપ્સ્યુલ્સની અંદર SA કણોની હિલચાલ ખૂબ જ નાની હોય છે અને SiO2 શેલ એક જાડા સ્તર બનાવે છે અને તેથી કોર મટીરીયલ ખેંચાણ અને ગતિને મર્યાદિત કરે છે49. આ પૂર્વધારણા SEM પરિણામો સાથે સંબંધિત છે, જ્યાં SATEOS1 એ નાના કણોનું કદ (આકૃતિ 9b) દર્શાવ્યું હતું, જે એ હકીકતને કારણે છે કે SA પરમાણુઓ માઇક્રોકેપ્સ્યુલ્સના ખૂબ જ નાના વિસ્તારમાં મર્યાદિત છે. મુખ્ય સમૂહ, તેમજ SiO2 શેલવાળા તમામ SA માઇક્રોકેપ્સ્યુલ્સના ગલન અને ઘનકરણ તાપમાનમાં તફાવત 6.10–8.37 °C ની રેન્જમાં છે. આ પરિણામ સૂચવે છે કે SiO2 શેલ 65 ની સારી થર્મલ વાહકતાને કારણે માઇક્રોએનકેપ્સ્યુલેટેડ SA નો ઉપયોગ સંભવિત ઊર્જા સંગ્રહ સામગ્રી તરીકે થઈ શકે છે.
કોષ્ટક 4 પરથી જોઈ શકાય છે તેમ, SEM દ્વારા અવલોકન કરાયેલ યોગ્ય એન્કેપ્સ્યુલેશનને કારણે, SATEOS6 માં બધા માઇક્રોએનકેપ્સ્યુલેટેડ SCs (આકૃતિ 9g) માં સૌથી વધુ એન્થાલ્પી છે. SA પેકિંગ દર સમીકરણ (1) નો ઉપયોગ કરીને ગણતરી કરી શકાય છે. (1) માઇક્રોએનકેપ્સ્યુલેટેડ SA49 ના સુષુપ્ત ગરમી ડેટાની તુલના કરીને.
R મૂલ્ય માઇક્રોએનકેપ્સ્યુલેટેડ SC ના એન્કેપ્સ્યુલેશન ડિગ્રી (%) દર્શાવે છે, ΔHMEPCM,m માઇક્રોએનકેપ્સ્યુલેટેડ SC ના ફ્યુઝનની સુષુપ્ત ગરમી દર્શાવે છે, અને ΔHPCM,m SC ના ફ્યુઝનની સુષુપ્ત ગરમી દર્શાવે છે. વધુમાં, પેકેજિંગ કાર્યક્ષમતા (%) ની ગણતરી બીજા મહત્વપૂર્ણ તકનીકી પરિમાણ તરીકે કરવામાં આવે છે, જેમ કે સમીકરણ (1) માં દર્શાવવામાં આવ્યું છે. (2)49.
E મૂલ્ય માઇક્રોએનકેપ્સ્યુલેટેડ CA ની એન્કેપ્સ્યુલેશન કાર્યક્ષમતા (%) દર્શાવે છે, ΔHMEPCM,s માઇક્રોએનકેપ્સ્યુલેટેડ CA ના ઉપચારની સુષુપ્ત ગરમીનું પ્રતિનિધિત્વ કરે છે, અને ΔHPCM,s CA ના ઉપચારની સુષુપ્ત ગરમીનું પ્રતિનિધિત્વ કરે છે.
કોષ્ટક 4 માં બતાવ્યા પ્રમાણે, SATEOS1 ની પેકિંગ ડિગ્રી અને કાર્યક્ષમતા અનુક્રમે 71.89% અને 67.68% છે, અને SATEOS6 ની પેકિંગ ડિગ્રી અને કાર્યક્ષમતા અનુક્રમે 90.86% અને 86.68% છે (કોષ્ટક 4). નમૂના SATEOS6 બધા માઇક્રોએનકેપ્સ્યુલેટેડ SA માં સૌથી વધુ એન્કેપ્સ્યુલેશન ગુણાંક અને કાર્યક્ષમતા દર્શાવે છે, જે તેની ઉચ્ચ થર્મલ ક્ષમતા દર્શાવે છે. તેથી, ઘનમાંથી પ્રવાહીમાં સંક્રમણ માટે મોટી માત્રામાં ઊર્જાની જરૂર પડે છે. વધુમાં, ઠંડક પ્રક્રિયા દરમિયાન બધા SA માઇક્રોકેપ્સ્યુલ્સ અને બલ્ક SA ના ગલન અને ઘનકરણ તાપમાનમાં તફાવત સૂચવે છે કે માઇક્રોકેપ્સ્યુલ સંશ્લેષણ દરમિયાન સિલિકા શેલ અવકાશી રીતે મર્યાદિત છે. આમ, પરિણામો દર્શાવે છે કે જેમ જેમ SC નું પ્રમાણ વધે છે, તેમ તેમ એન્કેપ્સ્યુલેશન દર અને કાર્યક્ષમતા ધીમે ધીમે વધે છે (કોષ્ટક 4).
SiO2 શેલ (SATEOS1, SATEOS3 અને SATEOS6) સાથે બલ્ક SA અને માઇક્રોકેપ્સ્યુલ SA ના TGA વળાંકો આકૃતિ 12 માં દર્શાવવામાં આવ્યા છે. બલ્ક SA (SATEOS1, SATEOS3 અને SATEOS6) ના થર્મલ સ્થિરતા ગુણધર્મોની તુલના માઇક્રોએનકેપ્સ્યુલેટેડ નમૂનાઓ સાથે કરવામાં આવી હતી. TGA વળાંક પરથી સ્પષ્ટ થાય છે કે બલ્ક SA તેમજ માઇક્રોએનકેપ્સ્યુલેટેડ SA ના વજનમાં 40°C થી 190°C સુધીનો સરળ અને ખૂબ જ નજીવો ઘટાડો દર્શાવે છે. આ તાપમાને, બલ્ક SC થર્મલ વિઘટનમાંથી પસાર થતું નથી, જ્યારે માઇક્રોએનકેપ્સ્યુલેટેડ SC 45°C પર 24 કલાક માટે સૂકાયા પછી પણ શોષિત પાણી છોડે છે. આના પરિણામે વજનમાં થોડો ઘટાડો થયો,49 પરંતુ આ તાપમાનથી આગળ સામગ્રીનું અવક્ષય થવા લાગ્યું. ઓછી SA સામગ્રી (એટલે ​​કે SATEOS1) પર, શોષિત પાણીની સામગ્રી વધુ હોય છે અને તેથી 190°C સુધીનો સમૂહ ઘટાડો વધુ હોય છે (આકૃતિ 12 માં ઇનસેટ). તાપમાન ૧૯૦ °C થી ઉપર વધતાંની સાથે જ, નમૂના વિઘટન પ્રક્રિયાઓને કારણે સમૂહ ગુમાવવાનું શરૂ કરે છે. બલ્ક SA ૧૯૦°C પર વિઘટન કરવાનું શરૂ કરે છે અને ૨૬૦°C પર માત્ર ૪% રહે છે, જ્યારે SATEOS1, SATEOS3 અને SATEOS6 આ તાપમાને અનુક્રમે ૫૦%, ૨૦% અને ૧૨% જાળવી રાખે છે. ૩૦૦ °C પછી, બલ્ક SA નું સમૂહ નુકશાન આશરે ૯૭.૬૦% હતું, જ્યારે SATEOS1, SATEOS3 અને SATEOS6 નું સમૂહ નુકશાન અનુક્રમે ૫૪.૨૦%, ૮૨.૪૦% અને ૯૦.૩૦% હતું. SA સામગ્રીમાં વધારા સાથે, SiO2 સામગ્રી ઘટે છે (કોષ્ટક ૩), અને SEM માં શેલનું પાતળું થવું જોવા મળે છે (આકૃતિ ૯). આમ, માઇક્રોએનકેપ્સ્યુલેટેડ SA નું વજન ઘટાડવું બલ્ક SA ની તુલનામાં ઓછું છે, જે SiO2 શેલના અનુકૂળ ગુણધર્મો દ્વારા સમજાવવામાં આવે છે, જે SA ની સપાટી પર કાર્બોનેસિયસ સિલિકેટ-કાર્બોનેસિયસ સ્તરની રચનાને પ્રોત્સાહન આપે છે, જેનાથી SA કોરને અલગ કરવામાં આવે છે અને પરિણામી અસ્થિર ઉત્પાદનોના પ્રકાશનને ધીમું કરવામાં આવે છે10. આ ચાર સ્તર થર્મલ વિઘટન દરમિયાન ભૌતિક રક્ષણાત્મક અવરોધ બનાવે છે, જે ગેસ તબક્કામાં જ્વલનશીલ અણુઓના સંક્રમણને મર્યાદિત કરે છે66,67. આ ઉપરાંત, આપણે નોંધપાત્ર વજન ઘટાડાના પરિણામો પણ જોઈ શકીએ છીએ: SATEOS1 SATEOS3, SATEOS6 અને SA ની તુલનામાં ઓછા મૂલ્યો દર્શાવે છે. આનું કારણ એ છે કે SATEOS1 માં SA નું પ્રમાણ SATEOS3 અને SATEOS6 કરતા ઓછું છે, જ્યાં SiO2 શેલ જાડા સ્તર બનાવે છે. તેનાથી વિપરીત, 415 °C પર બલ્ક SA નું કુલ વજન ઘટાડા 99.50% સુધી પહોંચે છે. જોકે, SATEOS1, SATEOS3, અને SATEOS6 એ 415 °C તાપમાને અનુક્રમે 62.50%, 85.50% અને 93.76% વજન ઘટાડા દર્શાવ્યા હતા. આ પરિણામ સૂચવે છે કે TEOS નો ઉમેરો SA ની સપાટી પર SiO2 સ્તર બનાવીને SA ના અધોગતિમાં સુધારો કરે છે. આ સ્તરો ભૌતિક રક્ષણાત્મક અવરોધ બનાવી શકે છે, અને તેથી માઇક્રોએનકેપ્સ્યુલેટેડ CA ની થર્મલ સ્થિરતામાં સુધારો જોવા મળી શકે છે.
DSC51,52 ના 30 હીટિંગ અને કૂલિંગ ચક્ર પછી બલ્ક SA અને શ્રેષ્ઠ માઇક્રોએનકેપ્સ્યુલેટેડ નમૂના (એટલે ​​કે SATEOS 6) ના થર્મલ વિશ્વસનીયતા પરિણામો આકૃતિ 13 માં દર્શાવવામાં આવ્યા છે. તે જોઈ શકાય છે કે બલ્ક SA (આકૃતિ 13a) ગલન તાપમાનમાં કોઈ તફાવત દર્શાવતું નથી. ઘનકરણ અને એન્થાલ્પી મૂલ્ય, જ્યારે SATEOS6 (આકૃતિ 13b) 30મા હીટિંગ ચક્ર પછી પણ તાપમાન અને એન્થાલ્પી મૂલ્યમાં કોઈ તફાવત દર્શાવતું નથી. અને ઠંડક પ્રક્રિયા. બલ્ક SA એ 72.10 °C નું ગલનબિંદુ, 64.69 °C નું ઘનકરણ તાપમાન, અને પ્રથમ ચક્ર પછી ફ્યુઝન અને ઘનકરણની ગરમી અનુક્રમે 201.0 J/g અને 194.10 J/g દર્શાવ્યું. 30મા ચક્ર પછી, આ મૂલ્યોનો ગલનબિંદુ ઘટીને 71.24 °C થયો, ઘનકરણ તાપમાન ઘટીને 63.53 °C થયું, અને એન્થાલ્પી મૂલ્યમાં 10% ઘટાડો થયો. ગલન અને ઘનકરણ તાપમાનમાં ફેરફાર, તેમજ એન્થાલ્પી મૂલ્યોમાં ઘટાડો, સૂચવે છે કે બલ્ક CA બિન-માઈક્રોએનકેપ્સ્યુલેશન એપ્લિકેશનો માટે અવિશ્વસનીય છે. જો કે, યોગ્ય માઇક્રોએનકેપ્સ્યુલેશન થયા પછી (SATEOS6), ગલન અને ઘનકરણ તાપમાન અને એન્થાલ્પી મૂલ્યો બદલાતા નથી (આકૃતિ 13b). એકવાર SiO2 શેલ સાથે માઇક્રોએનકેપ્સ્યુલેટેડ થઈ ગયા પછી, SA નો ઉપયોગ થર્મલ એપ્લિકેશનોમાં, ખાસ કરીને બાંધકામમાં, તેના શ્રેષ્ઠ ગલન અને ઘનકરણ તાપમાન અને સ્થિર એન્થાલ્પીને કારણે તબક્કા પરિવર્તન સામગ્રી તરીકે થઈ શકે છે.
1લા અને 30મા ગરમી અને ઠંડક ચક્ર પર SA (a) અને SATEOS6 (b) નમૂનાઓ માટે મેળવેલા DSC વળાંકો.
આ અભ્યાસમાં, SA ને મુખ્ય સામગ્રી તરીકે અને SiO2 ને શેલ સામગ્રી તરીકે ઉપયોગ કરીને માઇક્રોએનકેપ્સ્યુલેશનની વ્યવસ્થિત તપાસ હાથ ધરવામાં આવી હતી. SA સપાટી પર SiO2 સપોર્ટ લેયર અને રક્ષણાત્મક લેયર બનાવવા માટે TEOS નો ઉપયોગ પુરોગામી તરીકે થાય છે. માઇક્રોએનકેપ્સ્યુલેટેડ SA, FT-IR, XRD, XPS, SEM અને EDS ના સફળ સંશ્લેષણ પછી પરિણામોએ SiO2 ની હાજરી દર્શાવી. SEM વિશ્લેષણ દર્શાવે છે કે SATEOS6 નમૂના SA સપાટી પર SiO2 શેલથી ઘેરાયેલા સારી રીતે વ્યાખ્યાયિત ગોળાકાર કણો દર્શાવે છે. જો કે, ઓછી SA સામગ્રી સાથે MEPCM એકત્રીકરણ દર્શાવે છે, જે PCM નું પ્રદર્શન ઘટાડે છે. XPS વિશ્લેષણમાં માઇક્રોકેપ્સ્યુલ નમૂનાઓમાં Si-O-Si અને Si-OH ની હાજરી દર્શાવવામાં આવી હતી, જેણે SA સપાટી પર SiO2 નું શોષણ જાહેર કર્યું હતું. થર્મલ પર્ફોર્મન્સ વિશ્લેષણ મુજબ, SATEOS6 સૌથી આશાસ્પદ ગરમી સંગ્રહ ક્ષમતા દર્શાવે છે, જેમાં ગલન અને ઘનકરણ તાપમાન અનુક્રમે 70.37°C અને 64.27°C છે, અને ગલન અને ઘનકરણની સુષુપ્ત ગરમી અનુક્રમે 182.53 J/g અને 160.12 J/g છે. G. SATEOS6 ની મહત્તમ પેકેજિંગ કાર્યક્ષમતા 86.68% છે. TGA અને DSC થર્મલ ચક્ર વિશ્લેષણએ પુષ્ટિ આપી છે કે 30 ગરમી અને ઠંડક પ્રક્રિયાઓ પછી પણ SATEOS6 હજુ પણ સારી થર્મલ સ્થિરતા અને વિશ્વસનીયતા ધરાવે છે.
યાંગ ટી., વાંગ XY અને લી ડી. થર્મલ એનર્જી સ્ટોરેજ અને તેની કાર્યક્ષમતામાં સુધારો કરવા માટે થર્મોકેમિકલ સોલિડ-ગેસ કમ્પોઝિટ શોષણ પ્રણાલીનું પ્રદર્શન વિશ્લેષણ. એપ્લિકેશન. હોટ. એન્જિનિયર. 150, 512–521 (2019).
ફરીદ, એમએમ, ખુદૈર, એએમ, રઝાક, એસ. અને અલ-હલ્લાજ, એસ. ફેઝ ચેન્જ એનર્જી સ્ટોરેજની સમીક્ષા: મટિરિયલ્સ અને એપ્લિકેશન્સ. એનર્જી કન્વર્ટર. મેનેજર. 45, 1597–1615 (2004).
રેગિન એએફ, સોલંકી એસએસ અને સૈની જેએસ પીસીએમ કેપ્સ્યુલ્સનો ઉપયોગ કરીને થર્મલ એનર્જી સ્ટોરેજ સિસ્ટમ્સનું હીટ ટ્રાન્સફર પર્ફોર્મન્સ: એક સમીક્ષા. અપડેટ. સપોર્ટ. એનર્જી રેવ 12, 2438–2458 (2008).
લિયુ, એમ., સામન, ડબલ્યુ. અને બ્રુનો, એફ. ઉચ્ચ તાપમાન તબક્કા પરિવર્તન થર્મલ સ્ટોરેજ સિસ્ટમ્સ માટે સ્ટોરેજ મટિરિયલ્સ અને થર્મલ પર્ફોર્મન્સ એન્હાન્સમેન્ટ ટેકનોલોજીની સમીક્ષા. અપડેટ. સપોર્ટ. એનર્જી રેવ 16, 2118–2132 (2012).
ફેંગ ગુઓયિંગ, લી હોંગ, લિયુ ઝિયાંગ, વુ એસએમ નેનોએનકેપ્સ્યુલેટેડ થર્મલ એનર્જી એન-ટેટ્રાડેકેન ફેઝ ચેન્જ મટિરિયલ્સની તૈયારી અને લાક્ષણિકતા. કેમિકલ. એન્જિનિયર. જે. 153, 217–221 (2009).
મુ, બી. અને લી, એમ. સૌર ઉર્જા રૂપાંતર અને સંગ્રહ માટે સંશોધિત ગ્રાફીન એરોજેલ્સનો ઉપયોગ કરીને નવલકથા આકાર-સ્થિર તબક્કા પરિવર્તન સંયુક્ત સામગ્રીનું સંશ્લેષણ. સોલ. ઉર્જા સામગ્રી. સોલ. સેલ 191, 466–475 (2019).
હુઆંગ, કે., આલ્વા, જી., જિયા, વાય., અને ફેંગ, જી. થર્મલ એનર્જી સ્ટોરેજમાં ફેઝ ચેન્જ મટિરિયલ્સનું મોર્ફોલોજિકલ લાક્ષણિકતા અને એપ્લિકેશન: એક સમીક્ષા. અપડેટ. સપોર્ટ. એનર્જી એડ. 72, 128–145 (2017).